壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的：在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下，降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會(huì )凝結成液體。冷凍干燥機就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機具有制冷系統。格力冷凍干燥機原理正視圖冷凍干燥機的制冷系統屬于壓縮式制冷，由制冷壓縮機、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接，形成一個(gè)密閉的系統，制冷劑在系統中不斷地循環(huán)流動(dòng)，發(fā)生狀態(tài)變化冷凍干燥機原理剖析圖并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。制冷壓縮機將蒸發(fā)器內的低壓(低溫)制冷劑吸入壓縮機汽缸內，制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮，壓力、溫度同時(shí)升高；高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái)，制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥，經(jīng)過(guò)膨脹閥節流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器；在蒸發(fā)器內低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化(俗稱(chēng)“蒸發(fā)”)，而壓縮空氣得到冷卻后凝結出大量的液體水；蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機吸走，這樣制冷劑便在系統中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程，從而完成了一個(gè)循環(huán)。在冷凍干燥機的制冷系統中，蒸發(fā)器是輸送冷量的設備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量，實(shí)現脫水干燥的目的。壓縮機是心臟，起著(zhù)吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設備，將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機輸入功率轉化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)(如水或空氣)帶走。膨脹閥/節流閥對制冷劑起節流降壓作用、同時(shí)控制和調節流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數量，并將系統分為高壓側和低壓側兩大部分。
一制品的凍結
溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃)，晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大??；相反慢凍時(shí)(1℃/分)，形成的結晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀(guān)均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著(zhù)。制品的凍結處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明，過(guò)冷現象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結晶，為了克服過(guò)冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品完全凍結。
二升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華；比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著(zhù)壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著(zhù)加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機中起著(zhù)抽除永久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時(shí)間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實(shí)際上形成了專(zhuān)門(mén)捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當大的壓力差,如果此時(shí)系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過(guò)程不供給熱量，那末制品只有降低內能來(lái)補償升華熱，直至其溫度與凝結器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。
三升華過(guò)程
在升溫的第一階段(大量升華階段)，制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現象，而此時(shí)融化的液體，對冰飽和，對溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，最后濃縮成一薄僵塊，外觀(guān)極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現溶解速度較慢。在大量升華過(guò)程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩定，制品溫度相對恒定。隨著(zhù)制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會(huì )小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結合之水與物理結合之水，諸如化合的結晶水結晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結合的水以及固體表面或毛細管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過(guò)某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實(shí)驗來(lái)確定。通常我們在第二階段將板溫 30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著(zhù)制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導變得更為緩慢，需要耐心等待相當長(cháng)的一段時(shí)間，實(shí)踐經(jīng)驗表明，殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì )超過(guò)。
四凍干曲線(xiàn)
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線(xiàn)。比較典型的凍干曲線(xiàn)系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據實(shí)際情況，一般可控制在-10至 10之間。第二階段則根據制品性質(zhì)將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩定時(shí)，用此法也比較穩妥。如果制品共晶點(diǎn)較高，系統的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的最高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。若制品對熱不穩定，則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高第一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上；待大量升華階段基本結束時(shí)，再將板溫降至允許的最高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì )使制品融化。合理而靈活地掌握第一種方式，仍是目前較常用的方式。
冷凍干燥機的特點(diǎn)：
1、液晶顯示、中文界面，帶樣品干燥曲線(xiàn)；
2、進(jìn)口壓縮機，另設有換熱器后，增大了制冷量，提高了捕水能力；
3、冷阱開(kāi)口大，無(wú)內盤(pán)管，帶樣品預凍功能；
4、預冷架，可作導流桶，加快干燥速度；
5、冷阱和操作面為全不銹鋼，耐腐蝕易光潔，透明鐘罩。
6、透明鐘罩式干燥室，安全直觀(guān)；
7、不銹鋼樣品架，普通型樣品盤(pán)間距可調；
8、設計新穎，體積小操作方便，減少實(shí)驗室臺面占用；
9、可選加有氮氣充氣閥。
冷凍干燥機使用注意事項:
開(kāi)機
1打開(kāi)機箱左側的總電源開(kāi)關(guān)，氣壓數顯為大氣壓110pk；2按住控制面板上的總開(kāi)關(guān)鍵三秒鐘以上，溫度數顯為冷阱的實(shí)際溫度；3啟動(dòng)制冷機，預冷30分鐘以上；4將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動(dòng)真空泵；5待氣壓數顯穩定后，記錄溫度和氣壓數值。
停機
1紀錄停機前的溫度和氣壓數值；2按住控制面板的充氣閥，并立即關(guān)閉真空泵；3氣壓數顯為大氣壓時(shí)，打開(kāi)有機玻璃罩，取出樣品；4關(guān)閉制冷機，按住總開(kāi)關(guān)鍵三秒以上，最后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)；5等冷阱中的冰完全化成水后，打開(kāi)機箱左側的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內壁，蓋上大張濾紙防塵。
其他應注意的問(wèn)題
1制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑；
2樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會(huì )造成氣化噴射；
3注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；
4啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物，良好密封；
5一般情況下，該機不得連續使用超過(guò)48小時(shí)；
6樣品在冷凍過(guò)程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續干燥，以縮短干燥時(shí)間。
文章鏈接：中國食品機械設備網(wǎng) http://www.foodjx.com/news/detail/76697.html
